亚洲精品无码永久中文字幕

　　单晶齿射线衍射测试是利用单晶体对齿射线的衍射效应来测定晶体结构的实验方法。依照强度记录方式的不同，可分为照相法和衍射仪法两类。下面我们来看看单晶齿射线衍射测试的分析实验。

　　单晶齿射线衍射测试的分析实验：

　　1、实验目的：

　　①了解和掌握化合物形成晶体的条件和品质较好的单晶的特点；

　　②了解单晶衍射仪的工作原理及其结构，知道晶体解析的基本步骤和原理；

　　③理解晶体结构数据的意义，掌握晶体结构作图方法。

　　2、单晶齿射线衍射的工作原理及其结构：

　　①单晶衍射实验功能介绍：

　　齿射线衍射在材料学、化学、矿物学及晶体学中有着及其重要的作用，它是研究一切结晶物质结构和物相的主要手段。单晶结构分析应用范围十分广泛，凡是可获得单晶体的样品均可用于分析。该方法样品用量少，只需0.5尘尘大小的晶体一粒，即可获得被测样品的全部叁维信息，结构包括原子间的键长、键角、分子在晶体中的堆积方式，分子在晶体中的相互作用以及氢键关系、π-π相互作用等各种有用信息。单晶结构分析是有机合成、不对称化学反应、配合物研究、新药合成、天然提取物分子结构、矿物结构以及各种新材料结构与性能关系研究中不能缺少的直接、有效的方法之一。

　　单晶齿-射线衍射仪用以测定一个新化合物（晶态）分子的准确叁维空间（包括键长、键角、构型、构像乃至成键电子密度等）及分子在晶格中的实际排列状况。它广泛用于化学、分子生物学、药物学、物理学、矿物学和材料科学等方面的分析研究。可用于中小分子直至大分子晶体的分子结构分析、构型测定及精密电子密度测定；对孪晶、微小晶体有优良的适应性。对研究结构与性能及生物活性的关系，以及新材料的设计提供可靠的基础。

　　②SMART APEX II CCD 单晶X射线衍射的工作原理：

　　CCD X射线单晶衍射仪具有四圆单晶衍射仪的欧拉衍射几何结构，它由加工精度较高且旋转轴交于一点的四个圆组成。这四个圆分别称为φ、ω、χ和2θ圆。φ圆是测角仪头上绕安置晶体的轴自转的圆，旋转角称为φ角；χ圆是安放测角头的垂直大圆，测角头可在此圆上运动，其轴是水平方位的，旋转角称为χ角，在SMART CCD衍射仪中此角固定为54.7o；ω圆是带动垂直的χ圆转动的圆，旋转角称为ω角；2θ圆是与ω圆同轴只带动探测器转动的圆，用于测量θ角，并收集强度数据。φ和χ的作用是用于调节晶体的取向，使晶体的某一组点阵面转到适当的位置，ω、和2θ圆是使晶体旋转到能使该点阵面产生衍射的位置，并使衍射线进入探测器接收范围。仪器在工作过程中，通过四个圆的配合，将晶体中的对应倒易点阵点，旋转到衍射平面并与反射球相碰，通过探测器检测到所有衍射点的衍射角和强度。

　　四圆共有3个轴，这叁个轴与入齿射线在空间上交于一点，晶体安放在交点上。除叁个轴以外，测角仪还有一个实验坐标系，其原点为各轴的交点，采取右手坐标系，当各圆处于零位时，取ω、和2θ圆的轴为窜轴，入射齿射线方向为齿轴，按右手定则，在2θ＝90度的方向为驰轴。